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為什么實(shí)驗(yàn)空白COD氨氮總磷呢

時(shí)間:2022-10-09 10:15:36   訪客:722

功能:
1、樣品空白可以在加入檢測(cè)試劑前抵消樣品本身色度或濁度造成的正誤差。
2、用樣品空白對(duì)測(cè)試儀器進(jìn)行調(diào)零后,只測(cè)量樣品與測(cè)試試劑反應(yīng)產(chǎn)生的色度。由于樣品的背景顏色和濁度通常不同,因此通常使用樣品空白對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)零。
例如:顯色反應(yīng),按照與顯色反應(yīng)相同的條件,取等量的樣品溶液,但不要加入顯色劑作為空白溶液,這適用于樣品基質(zhì)有色,且顯色劑是無(wú)色的,不能與樣品基質(zhì)顯色。
例如用硫氰酸鹽測(cè)定鉬時(shí),通常不加硫氰酸鹽(其他操作不變)作為空白,以消除Cr3+、Ni2+、Cu2+等有色離子的影響。
樣品空白和空白樣品實(shí)際上是不同的
1、兩者在抽樣上存在差異。一是取純凈水,二是取待測(cè)樣品。
2、兩者使用的分析方法不同。一種使用參考分析方法,在分析過程中不添加任何顯色劑,另一種完全按分析方法操作。
3、校準(zhǔn)內(nèi)容不同。一種是標(biāo)定樣品本身在一定波長(zhǎng)下的吸光度,另一種是標(biāo)定待測(cè)組分以及試劑和純水中所含的相應(yīng)干擾組分。
工作中常見情況分析
以空氣中有毒物質(zhì)的檢測(cè)為例:
在工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)檢測(cè)過程中,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)樣品空白的現(xiàn)象如下:
(1)采集的樣品空白測(cè)定結(jié)果與實(shí)驗(yàn)室空白(試劑空白)基本一致;
(2)采集的樣品空白中,有一個(gè)與實(shí)驗(yàn)室空白(試劑空白)基本相同,其余的測(cè)定結(jié)果較大;
(3)采集樣品的空白測(cè)定結(jié)果均較大。
當(dāng)出現(xiàn)(2)和(3)現(xiàn)象時(shí),如果空白測(cè)量結(jié)果明顯過大,甚至高于樣品測(cè)量值,則可能是空白樣品被污染了。
造成污染的原因可能如下:
(1) 集風(fēng)器未經(jīng)質(zhì)量檢驗(yàn),高底值會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。例如,用于收集鈉和其他金屬元素的微孔過濾器可能含有痕量的鈉和其他金屬。取樣后,樣品空白的吸光度可能高于樣品的吸光度,導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果為陰性。
(2)集氣器未清洗,使樣品空白值高于實(shí)驗(yàn)室空白值。
(3)取樣過程不規(guī)范,導(dǎo)致樣品空白值異常。
(4)樣品運(yùn)輸和儲(chǔ)存不規(guī)范,造成樣品污染,樣品空白值偏高。
例如,使用受污染的樣品儲(chǔ)存盒運(yùn)輸或儲(chǔ)存樣品,或無(wú)意中打開樣品空白,都會(huì)影響樣品空白值。
(5)樣品前處理、測(cè)定步驟不規(guī)范、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境交叉污染也會(huì)導(dǎo)致樣品空白污染。
如何處理?樣品的空白值小于或等于測(cè)定方法的檢出限,說明樣品在各個(gè)階段都沒有被污染;
如果大于檢測(cè)限且小于方法空白,則對(duì)樣品的測(cè)量值進(jìn)行校正;
如果大于方法空白值,甚至大于樣品值,則說明樣品被污染,檢測(cè)結(jié)果應(yīng)作廢。
如何選擇樣品的空白值?
試劑空白值應(yīng)小于所用測(cè)定方法檢出限的1/2,樣品空白也應(yīng)小于或等于檢出限。
如果兩個(gè)樣本的空白值相差比較小,可以取均值或者較大的一個(gè)。
如果兩個(gè)樣品的空白值相差很大,超過10,就要分析原因。如果無(wú)法解釋,則說明采樣失敗,需要重新采樣!樣品空白的含義
1、樣品空白是由樣品本身決定的,即使是沒有吸光度值的蒸餾水,如果在實(shí)驗(yàn)過程中不進(jìn)行校正,分析結(jié)果會(huì)出現(xiàn)誤差,影響分析數(shù)據(jù)。準(zhǔn)確性;
2、減少分析過程中的錯(cuò)誤;
3、減少開支;
4、簡(jiǎn)化分析操作流程;


本文連接: http://ewsj.com.cn/newss-1856.html
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