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COD氨氮總磷的檢測(cè)的方法及步驟

時(shí)間:2022-07-29 15:21:17   訪客:1171

      隨著我國(guó)工業(yè)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,而其所造成的環(huán)境污染問(wèn)題也是我國(guó)環(huán)境問(wèn)題的主要一大問(wèn)題。水質(zhì)、大氣、土壤等我們賴(lài)以生存的環(huán)境遭到巨大的破壞,因此環(huán)境保護(hù)刻不容緩!今天我們就來(lái)聊聊水質(zhì)COD氨氮總磷的快速檢測(cè)方法及注意事項(xiàng)。

一、對(duì)水質(zhì)COD氨氮總磷的檢測(cè)應(yīng)準(zhǔn)備:

1、待檢水樣、蒸餾水、廢液杯、干凈燒杯等。

2、移液管1mL、2mL、5mL若干,或移液器1ml、5mL各一支代替。

3、水質(zhì)COD氨氮總磷快速檢測(cè)儀一套,包含:

3-1.COD氨氮總磷快速測(cè)定儀一臺(tái)

3-2.多功能快速消解儀一臺(tái)

3-3.比色管若干支

3-4.COD預(yù)制試劑一套、氨氮試劑一套、總磷試劑一套

3-5.比色架、防護(hù)罩、清潔布、電源線等配件

二、試劑的配置及儲(chǔ)存

1、COD試劑:無(wú)需配置,直接使用,避光保存。

2、氨氮試劑:無(wú)需配置,直接使用,避光保存。

3、總磷試劑:

3-1.總磷試劑(一)100樣:將整袋試劑溶于100mL蒸餾水中;保鮮冷藏。

3-2.總磷試劑(二)100樣:將整袋試劑溶于20mL蒸餾水中;保鮮冷藏。

3-3.總磷試劑(三)100樣:滴瓶裝試劑,無(wú)需配置。

三、測(cè)量步驟及方法

COD的測(cè)定

 1、打開(kāi)消解儀電源,選擇COD消解模式(165℃.15min).
1-2.打開(kāi)主機(jī)電源,預(yù)熱.
1-3.準(zhǔn)備若干COD預(yù)制試劑管于比色管架.(200mg/L為低量程,200mg/L以上為高量程)
1-4.準(zhǔn)確量取2ml蒸餾水加到空白反應(yīng)管中.(低高量程需要分別做空白)
2、分別準(zhǔn)確移取各水樣,依此加入到其他反應(yīng)管中.
a. 水樣COD值為0-200mg/L時(shí),取2ml水樣加入到低量程預(yù)制試劑中;
b. 水樣COD值為200-1000mg/L時(shí),取2ml水樣加入到高量程預(yù)制試劑中;
c. 水樣COD值為1000-10000mg/L時(shí),將水樣稀釋10倍后,取水樣2ml加入到高量程預(yù)制試劑中;
d. 加蓋搖勻;
消解儀到達(dá)溫度后蜂鳴器短鳴提示,將消解管插入消解孔中,蓋上防護(hù)罩,并按“確認(rèn)"鍵,消解儀開(kāi)始計(jì)時(shí)消解.

氨氮的測(cè)定
1-1.打開(kāi)主機(jī)電源,預(yù)熱。
1-2.準(zhǔn)備若干潔凈干燥的比色管于比色管架。
1-3.準(zhǔn)確量取5ml蒸餾水加到空白反應(yīng)管中。
1-4.分別準(zhǔn)確移取各水樣,依次加入到其他反應(yīng)管中。
1-5.水樣氨氮值在0-5mg/L時(shí)取水樣5ml。

1-6.5-50mg/L時(shí)取0.5ml水樣并補(bǔ)加4.5ml蒸餾水。

2、依次向各個(gè)消解管中加入試劑
2-1.依次加入0.1ml(2滴)氨氮試劑(一)搖勻.(含對(duì)應(yīng)空白)。
2-2.依次加入0.15ml(3滴)氨氮試劑(二).(含對(duì)應(yīng)空白)。
2-3.加蓋搖勻后靜置顯色10min,顯色完成后將比色管擦拭干凈,選擇對(duì)應(yīng)曲線.
3、曲線選擇:
04號(hào)曲線
氨氮L:0-5mg/L
05號(hào)曲線
氨氮H:5-50mg/L
3-1.選擇曲線后,將空白插入比色槽,并按確認(rèn),空白界面顯示一個(gè)值穩(wěn)定后,再按確認(rèn)。

3-2.取出空白樣,放入樣品,按確認(rèn)鍵進(jìn)入樣品測(cè)量界面,然后再按確認(rèn)鍵,等待進(jìn)度條走完則顯示數(shù)值即為樣品濃度值,即測(cè)定完畢。

總磷的測(cè)定

1、打開(kāi)消解儀電源,選擇總磷消解模式(125℃.30min)。
1-2.打開(kāi)主機(jī)電源,預(yù)熱。
1-3.準(zhǔn)備若干潔凈干燥的比色管于比色管架。
1-4.準(zhǔn)確量取5ml蒸餾水加到空白反應(yīng)管中。
2-1.分別準(zhǔn)確移取各水樣,依次加入到其他反應(yīng)管中。
a. 水樣總磷值在0-2mg/L時(shí)取水樣5ml。
b. 2-20mg/L時(shí)取0.5ml水樣并補(bǔ)加4.5ml蒸餾水。
2-2.依次向各個(gè)消解管中加入1ml總磷試劑(一)(含空白)
2-3.將消解管蓋擰緊并搖勻;
2-4.消解儀到達(dá)溫度后蜂鳴器短鳴提示,將消解管插入消解孔中,蓋上防護(hù)罩,并按“確認(rèn)"鍵,消解儀開(kāi)始計(jì)時(shí)消解。
2-5.消解完成后,消解儀蜂鳴器長(zhǎng)鳴提示,按任意鍵可取消長(zhǎng)鳴提示。將消解管置于消解管架冷卻至室溫(自然冷卻或水冷均可)
2-6.冷卻至室溫后,依次加入0.2ml(4滴)總磷試劑(二),加蓋搖勻后靜置30S;(含空白)
2-7.依次加入0.3ml(6滴)總磷試劑(三),加蓋搖勻后,靜置顯色10min。
3、顯色完成后將消解管擦拭干凈,選擇對(duì)應(yīng)曲線。
曲線選擇:
06號(hào)曲線
總磷L:0-2mg/L
07號(hào)曲線
總磷H:2-20mg/L
3-1.選擇曲線后,將空白插入比色槽,并按確認(rèn),空白界面顯示一個(gè)值穩(wěn)定后,再按確認(rèn)。
3-2.取出空白樣,放入樣品,按確認(rèn)鍵進(jìn)入樣品測(cè)量界面,然后再按確認(rèn)鍵,等待進(jìn)度條走完則顯示數(shù)值即為樣品濃度值,即測(cè)定完畢。

四、水樣采集與保存

水樣采集后如不能及時(shí)測(cè)定,應(yīng)對(duì)水樣做如下處理。

COD:水樣采集后,應(yīng)加入硫酸將PH調(diào)至<2,以抑制微生物的活動(dòng)。樣品應(yīng)盡快分析,必要時(shí)應(yīng)在4℃冷藏保存,并在48h內(nèi)測(cè)定。

氨氮:水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi),要盡快分析。如需保存,應(yīng)加硫酸酸化水樣至pH<2,2-5℃下可保存7天。

總磷:水樣采集后,加硫酸酸化至pH≤1保存。溶解性正磷酸鹽的測(cè)定,不加任何保存劑,于2-5℃冷處保存,在24h內(nèi)進(jìn)行分析。

總氮:水樣采集后,用硫酸酸化到pH<2,在24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。

五、儀器校正

配制相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品,并稀釋至一定濃度,按照水樣測(cè)量進(jìn)行操作,在儀器上對(duì)應(yīng)曲線下測(cè)量,以校驗(yàn)儀器準(zhǔn)確度。(必須在試劑配制準(zhǔn)確,操作無(wú)誤的情況下進(jìn)行,方為有效)




本文連接: http://ewsj.com.cn/newss-1379.html
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