怎樣提高總磷的消解率呢 |
時(shí)間:2022-09-29 13:38:35 訪客:784 |
總磷是水樣經(jīng)消解后將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測定的結(jié)果。在天然水和廢水中,磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在,它們分為正磷酸鹽,縮合磷酸鹽和有機(jī)結(jié)合的磷。磷是評(píng)價(jià)水質(zhì)的重要指標(biāo)。磷酸鹽是元素磷自然產(chǎn)生的形態(tài),可分為正磷酸鹽和縮聚磷酸鹽。日常監(jiān)測中,有些人認(rèn)為天然水水樣不必消解,直接測定即為總磷;有時(shí)遇到混濁的廢水樣,總是直接用濾膜先行過濾,然后才進(jìn)行消解。事實(shí)上,此時(shí)所測定的并不是總磷,而是可溶性總磷(包括可溶性正磷酸鹽和可溶性總磷酸鹽)。我們所說的總磷是指樣品直接進(jìn)行消解后測得的水樣的結(jié)果。 1 實(shí)驗(yàn)方法與原理 1.1 消解方法 消解又稱濕法消化,是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的方法。其目的是排除有機(jī)物和懸浮物,將各種價(jià)態(tài)的元素氧化成單一的高價(jià)態(tài)或轉(zhuǎn)變成為易于分離的無機(jī)化合物,同時(shí)水樣得以濃縮。消解后的水樣應(yīng)清澈透明無沉淀。消解分為濕法消解、干法消解和微波消解。 《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版)中國環(huán)境科學(xué)出版社(2002年)規(guī)定的總磷的消解方法有:過硫酸鉀消解法、硝酸-硫酸消解法和硝酸-高氯酸消解法。這三種消解均屬于濕法消解,即用酸溶解樣品,一般通過電熱板準(zhǔn)溫控方式加熱,非密閉消解。鉬酸銨分光光度法測定總磷一般消解多為過硫酸鉀消解法。 1.2 方法原理 經(jīng)過消解的混合水樣,將水中各種形式的磷酸鹽轉(zhuǎn)變成正硫酸鹽。在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng),生成磷鉬雜多酸,被還原劑抗壞血酸還原,則變成藍(lán)色絡(luò)合物,通常即稱磷鉬藍(lán)。 2 實(shí)驗(yàn)部分 2.1 主要實(shí)驗(yàn)儀器 723N可見分光光度計(jì)。 醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器,1 kg/cm2~1.5kg/cm2。 電爐2kW。 2.2 主要實(shí)驗(yàn)試劑 廢水水樣:取具有代表性的廢水水樣,但水樣中總磷濃度不能太低亦不能太高。 加標(biāo)水樣:在同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 標(biāo)準(zhǔn)樣品:環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品,真值分別為:0.356±0.021(203941)、0.539±0.017(203939)。 5%過硫酸鉀溶液:將5g過硫酸鉀溶解于水,并稀釋至100mL。 其他所需試劑均按照國標(biāo)GB 11893-89 《水質(zhì) 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法》規(guī)定要求配制。 2.3 試驗(yàn)方法 2.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取7支50mL具塞比色管,分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL,加水稀釋到25mL。 向比色管中加過硫酸鉀溶液4mL,加塞塞緊,用紗布和皮筋將玻璃塞扎緊。將比色管放在大燒杯中,置于高壓蒸汽消毒器中加熱,待鍋內(nèi)壓力達(dá)到1.1kg/cm2時(shí),調(diào)節(jié)電爐溫度使保持此壓力30min后,停止加熱,待壓力表指針降至零后,取出。至水樣冷卻到室溫,加水稀釋至50mL,按國標(biāo)鉬銻抗分光光度法規(guī)定的步驟測量吸光度。 2.3.2樣品的測定 分取25.00mL混合水樣。按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行消解、顯色和測量,計(jì)算其濃度。 3 結(jié)果與討論 3.1樣品過濾 當(dāng)水樣消解后出現(xiàn)混濁,需對(duì)水樣進(jìn)行過濾。過濾采用0.45um微孔濾膜,濾膜使用前應(yīng)用純凈水進(jìn)行清潔,避免其吸附造成損失。采用兩種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果表明:顯色前過濾的測定值基本與真值相近,相對(duì)誤差低于±1%,滿足水質(zhì)監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制指標(biāo)(總磷樣品含量范圍為0.025mg/L~0.6mg/L時(shí),室內(nèi)相對(duì)誤差應(yīng)≤±10);顯色后過濾的測定值接近真值下限,相對(duì)誤差高于20% ,不滿足水質(zhì)監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制指標(biāo)。由此可見顯色后過濾結(jié)果偏低,過濾一定要在顯色前。
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在測定總磷含量時(shí)需要注意的細(xì)節(jié)? 總磷測定細(xì)節(jié)注意事項(xiàng)一、總磷先期測定需要了解水樣含量的步驟1、如果客戶水樣總磷不超過0.5mg/L,可以直接取8毫升,直接按照說明書的操作步驟測定 ……
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