總氮測(cè)定儀是速度快,成本低的檢驗(yàn)水質(zhì)中總氮含量的一款智能儀表。總氮是環(huán)境保護(hù)污水處理中重要的一個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目,由此,總氮測(cè)定儀在水質(zhì)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域有著更大的發(fā)揮空間。 水中總氮項(xiàng)目的測(cè)定常采用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法。采用這種方法的優(yōu)點(diǎn)是步驟相對(duì)簡(jiǎn)單,所需試劑較少,要求使用的儀器設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室都能具備。但是該方法對(duì)值的要求非常嚴(yán)格,其所需試劑中的過(guò)硫酸鉀、氫氧化鈉本身都含有一定量的氮,因此實(shí)驗(yàn)不易做好。要做好總氮的實(shí)驗(yàn),不僅與試劑有關(guān),而且還與實(shí)驗(yàn)用水、器皿、家用壓力鍋或醫(yī)用手提蒸氣器的壓力、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境及方法步驟的掌握等因素關(guān)系密切。 1、試劑的配制、存放 堿性過(guò)硫酸鉀的配制過(guò)程十分重要,掌握不好,會(huì)影響消解效果,對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。GB11894—89中關(guān)于堿性過(guò)硫酸鉀的配制,只是簡(jiǎn)單的說(shuō)將過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中,并未作其它要求。實(shí)際上,過(guò)硫酸鉀的溶解速度非常慢,若要加快溶解,不能盲目加熱,即使加熱,也應(yīng)該采用水浴加熱法,且水浴溫度一定要低于60℃,否則過(guò)硫酸鉀會(huì)分解失效。配制該溶液時(shí),可分別稱(chēng)取過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開(kāi)配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過(guò)硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應(yīng)緩慢加水,同時(shí)攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過(guò)高引起局部過(guò)硫酸鉀失效。 過(guò)硫酸鉀的存放也要注意,應(yīng)避免與還原性物質(zhì)、硫、磷等混合存放,另外,過(guò)硫酸鉀易吸潮,放出氧氣,因此,為防止失效,要將其放在干燥的試劑櫥中。 2、無(wú)氨水的制備 實(shí)驗(yàn)過(guò)程對(duì)水的要求非常嚴(yán)格,普通的蒸餾水往往還達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求。這時(shí)需再做二次加工以得到無(wú)氨水。在用蒸餾法制備無(wú)氨水時(shí),GB11894—89中指出:“棄去前50ml餾出液,然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中”。僅僅棄去前50ml餾出液是不夠的。舉個(gè)例子說(shuō),如果蒸出1000ml的無(wú)氨水,先前蒸出的200ml餾出液都要棄去,蒸出的200ml餾出液也要棄去,只保留中間蒸出的無(wú)氨水待用,否則,重蒸無(wú)氨水的值往往還不如制備之前的普通蒸餾水值好。 3、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境 總氮的分析應(yīng)在無(wú)氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行,室內(nèi)不應(yīng)含有揚(yáng)塵、石油類(lèi)及其它的氮化合物,不能在分析氨氮等氮類(lèi)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室中做總氮項(xiàng)目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單存放,避免交叉污染,影響值。 4、玻璃器皿的洗滌 所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會(huì)造成值偏高或平行性較差的情況。 5、消解溫度、壓力的控制 對(duì)于使用醫(yī)用手提蒸氣器的實(shí)驗(yàn)室,因測(cè)定壓力為1.1~1.4kg/cm2,溫度為120℃~124℃,此時(shí)可以安裝一個(gè)穩(wěn)壓器,將壓力控制在該范圍,這樣就省去了通過(guò)人為切斷電源控制的麻煩,穩(wěn)定且省力。消解時(shí),GB11894—89中要求達(dá)到規(guī)定溫度壓力后即開(kāi)始計(jì)時(shí),達(dá)到規(guī)定溫度壓力后應(yīng)當(dāng)先放氣使壓力表指針回零,再次達(dá)到規(guī)定溫度壓力后再計(jì)時(shí)。或者直接打開(kāi)放氣閥加熱一段時(shí)間,待蒸氣器內(nèi)的冷空氣被徹底趕盡、放出熱蒸氣后再關(guān)閉放氣閥消解,并且將消解溫度控制在123℃,這樣測(cè)定結(jié)果理想。 6、比色時(shí)的注意事項(xiàng) 該項(xiàng)目的測(cè)定涉及兩個(gè)波長(zhǎng)(220nm和275nm),有條件的實(shí)驗(yàn)室可采用雙光路紫外分光光度計(jì),其優(yōu)點(diǎn)是方便快速、可以避免反復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)產(chǎn)生測(cè)量誤差,皿間誤差也能自動(dòng)修正。如果沒(méi)有雙光路的光度計(jì),建議在測(cè)定完一組樣品的同一波長(zhǎng)后,再調(diào)整到另一波長(zhǎng),統(tǒng)一測(cè)定,不要測(cè)完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品,這樣反復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)會(huì)引起一定的測(cè)量誤差。 7、試劑的選擇 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮的過(guò)程中,過(guò)硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先,試劑的純度關(guān)系到值的高低、測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過(guò)硫酸鉀的總氮含量不超過(guò)0.005%,但由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個(gè)要求,致使值偏高。另外,分析純氫氧化鈉的氮化合物含量雖然大大低于過(guò)硫酸鉀的含氮量,但也要仔細(xì)選擇。將過(guò)硫酸鉀溶液與氫氧化鈉溶液混合成堿性過(guò)硫酸鉀溶液時(shí),竟散發(fā)出氨水氣味的現(xiàn)象,這說(shuō)明試劑的純度不夠。因此,有條件的話(huà)建議使用優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實(shí)驗(yàn)值。 8、實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn) 若實(shí)驗(yàn)的值不夠理想,則需要對(duì)實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn),以選擇出含氮量的水和試劑,獲得理想的值。 8.1 水的檢驗(yàn):將所有待選的實(shí)驗(yàn)用水分別裝入石英比色皿中,分別在220nm和275nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度,按A220nm-2A275nm對(duì)對(duì)吸光度進(jìn)行修正,以修正后吸光度值小的水為實(shí)驗(yàn)用水。 8.2 試劑的檢驗(yàn):將所有待檢的過(guò)硫酸鉀、氫氧化鈉按其在實(shí)驗(yàn)時(shí)消解定容后的溶液中的含量分別配成相應(yīng)濃度的溶液,以此溶液作為樣品,分別測(cè)定其氨氮、硝酸鹽氮的吸光度,擇其吸光度低者而用即可,若有必要,也可進(jìn)一步計(jì)算其氮含量。這里有必要強(qiáng)調(diào)的是硝酸鹽氮的檢驗(yàn)。若采用酚二磺酸分光光度法測(cè)定,步驟稍為繁瑣,建議可以參考《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》第四版中提到的紫外分光光度法,會(huì)更簡(jiǎn)便。前面提到的配好后呈氨水味的堿性過(guò)硫酸鉀溶液,就是通過(guò)試劑檢驗(yàn),確定是其中的過(guò)硫酸鉀試劑氨氮含量太高而決定將其棄用的。
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