一、在測量水質(zhì)總磷總氮前需要準備一下實驗器材及用具: 1、總磷總氮測定儀器一臺 2、多功能消解儀一臺 3、總磷總氮配置好的試劑 4、比色管、比色架、移液器、燒杯、蒸餾水、廢液杯等用具。 二、需要了解儀器的性能和總磷總氮儀器檢測原理及功能: 總磷:在試樣中加入過硫酸鹽,使溶液中的磷都轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽,試樣中的正磷酸鹽在酸性介質(zhì)中,銻鹽存在下,與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬雜多酸,該化合立即被抗壞血酸還原生成藍色絡(luò)合物,于700nm處測量吸光度。 總氮:在試樣中加入堿性過硫酸鹽,使樣品中的氮轉(zhuǎn)化成硝態(tài)氮后,在強酸性條件下,硝態(tài)氮與顯色劑反應(yīng),生成棕黃色絡(luò)合物,在420nm波長下測定其吸光度。 按鍵功能: a. ↑、↓、鍵:用在設(shè)定及標(biāo)定操作時移動光標(biāo)。 b. 返回鍵:當(dāng)進行一項操作未完成時,可把剛進行的操作取消。 c. 確認鍵:對功能鍵等操作的確認。 d. 設(shè)置鍵:設(shè)置鍵進入標(biāo)定查詢界面。 三、總磷、總氮檢測/測量步驟: 第一步: 1、打開消解儀電源,選擇總氮消解模式(125℃.30min)。 2、打開主機電源,預(yù)熱。 3、準備若干潔凈干燥的比色管于比色管架。 第二步: 1、準確量取2ml蒸餾水加到空白反應(yīng)管中。 2、分別準確移取各水樣,依次加入到其他反應(yīng)管中。 a.水樣總氮值在0-20mg/L時取水樣2ml。 b.20-100mg/L時取0.4ml水樣并補加1.6ml蒸餾水。 第三步: 依次向各消解管中加入1m總氮試劑(一) 第四步: 消解儀到達溫度后蜂鳴器短鳴提示,將消解管插入消解孔中,蓋上防護罩,并按“確認”鍵,消解儀開始計時消解。 當(dāng)消解完成后,消解儀蜂鳴器長鳴提示,按任意鍵可取消長鳴提示。將消解管置于消解管架冷卻至室溫(自然冷卻或水冷均可)。 第五步: 冷卻完成后依次加入0.5ml總氮試劑(二),加蓋搖勻。 第六步: 1、另取對應(yīng)數(shù)量潔凈干燥比色管于試管架,依次在空管中加入4ml總氮試劑(三); 2、取步驟6中的消解液1ml加入到對應(yīng)的總氮試劑(三)管中,并加蓋搖勻,靜置顯色10min; 第七步: 1、顯色完成后將消解管擦拭干凈,選擇對應(yīng)曲線,測量空白值后,再測量樣品;08號曲線總氮L:0-20mg/L;09號曲線總氮H:20-100mg/L 2、濃度顯示及其數(shù)據(jù)保存打印。
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