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總氮檢測時有哪些問題需要注意

時間:2023-01-31 15:30:40   訪客:521

總氮

1.準備總氮試劑

偏堿過硫酸鉀的制備過程非常重要。如果掌握不好,會影響消化性能和測定結果。關于偏堿過硫酸鉀的制備,簡單來說就是將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶解在水中,不做其他要求。事實上,過硫酸鉀的溶解速度非常慢。如果想加速溶解速度,千萬不要盲目加熱。即使加熱,最好采用水浴加熱法,水浴溫度必須低于60℃,否則,過硫酸鉀就會分解失效。制備溶液時,可分別稱量過硫酸鉀和氫氧化鈉,分別制備,然后混合容量,或先制備氫氧化鈉溶液,待溫度降至室溫后倒入過硫酸鉀溶解。如果兩者都溶解在量杯中的水中,應慢慢加水,同時混合,避免氫氧化鈉放熱引起的溶液溫度過高,導致局部過硫酸鉀失效。

2.玻璃容器的清洗

使用前應使用玻璃容器(1)9)硫酸浸泡,然后用氨水洗幾次。否則,空白值會很高或平面度會很差。

3.消化溫度和壓力的控制

在使用醫(yī)用手持式蒸汽滅菌器的實驗室中,壓力為1.1~1.4kg/cm2,溫度為120℃~124℃。在消化過程中,當達到規(guī)定的溫度和壓力時,需要開始計時。我的一般經驗是直接打開氣閥,加熱一段時間。當蒸汽滅菌器中的冷空氣排出,熱蒸汽釋放后,關閉排氣閥,控制消除溫度為123℃。

4.比色注意事項

該項目的測量涉及兩個波長(220)nm和275nm)。建議在測量一組樣品的相同波長后,調整到另一個波長進行統(tǒng)一測量。在更換另一個樣品之前,無需測量一個樣品的兩個吸光率,因此反復的波長調整會導致一定的測量誤差。

5.選用總氮試劑

過硫酸鉀是偏堿過硫酸鉀消除紫外分光光度法的重要試劑。

首先,試劑的純度與空白值和測定結果的準確性有關。

一般分析純過硫酸鉀總氮含量不超過0.005%。但由于試劑質量的差異,一些廠家和批次的試劑氮含量通常不能滿足這一要求,導致空白值較高。

因此,如果條件允許,建議使用優(yōu)質純試劑,盡量減少試劑中的氮含量,從而降低實驗的空白值。


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