利用氯化亞錫檢測(cè)水中總磷的原理,其實(shí)跟可容硅等一些物質(zhì)的測(cè)定很相似。都是利用水中所檢測(cè)物質(zhì)能夠與鉬酸銨或其他試劑發(fā)生反應(yīng)形成絡(luò)合物,這些絡(luò)合物能夠再次被氯化亞錫還原成鉬藍(lán)或其他物質(zhì),在一定范圍內(nèi)可以對(duì)其進(jìn)行檢測(cè),而此時(shí)溶液顏色的分光光度值與被檢測(cè)物質(zhì)含量成正比。 檢測(cè)所需試劑與儀器 檢測(cè)儀器 1.開(kāi)氏燒瓶100mL 2.分光光度計(jì) 檢測(cè)試劑 1.氯化亞錫甘油溶液 將2.5g氯化亞錫溶于100mL甘油中,置熱實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水浴中溶解,要均勻后貯存于棕色瓶?jī)?nèi),此溶液可以長(zhǎng)期保存和使用。 2.濃硫酸 1.84g/mL 3.高氯酸 1.67g/mL 4.抗壞血酸 5.氨實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水溶液 50% 取50mL濃氨實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋到100mL。 6.硫酸溶液 20% 取20mL濃硫酸加入實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中稀釋到100mL。 7.鉬酸銨酸性溶液 將2.5g鉬酸銨溶解在100mL的硫酸溶液中。 8.硫酸溶液 20mol/L 取55.6mL濃硫酸緩緩加入實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中稀釋到100mL。 9.總磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 將磷酸二氫鉀于110℃干燥2h,然后在干燥器內(nèi)冷卻后,稱取0.2195g±0.0002g溶于實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水并稀釋至100mL,此儲(chǔ)備液1mL含0.5mg總磷。 10.總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 移取總磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液10mL,用水稀釋至500mL,此溶液1mL含0.01mg總磷。 11.酚酞-乙醇溶液 稱取0.5g酚酞溶于100mL無(wú)水乙醇中。 檢測(cè)步驟測(cè)定水樣 1.取20mL實(shí)驗(yàn)樣品移入100mL開(kāi)氏燒瓶中,如果樣品不到20mL用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水補(bǔ)足,加入濃硫酸及高氯酸各1mL,開(kāi)氏燒瓶口蓋上小漏斗,放在通風(fēng)櫥內(nèi)的電爐上加熱30min-1h,直到冒白煙后再繼續(xù)加熱10min,溶液呈無(wú)色透明為止,冷卻后定容至50mL。 2.取出25mL消解液于50mL比色管中,加1滴酚酞指示劑,用氨水溶液調(diào)節(jié)到微紅,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至45mL。 3.在調(diào)好的pH溶液中,加入1mL硫酸溶液,再加入2mL鉬酸銨酸性溶液,搖晃均勻后加入4滴氯化亞錫甘油溶液,用水稀釋至50mL,搖晃均勻,顯色速度和顏色的深度都與溫度有關(guān),溫度每高1℃顏色會(huì)加深1%,應(yīng)該嚴(yán)格控制溫度。因此水樣、標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑的溫度彼此相差不能大于2攝氏度,而且要保持在20℃-30℃之間。 4.在顯色10min后進(jìn)行比色測(cè)定,測(cè)定應(yīng)在20min內(nèi)完成。用10mm比色皿,在690nm波長(zhǎng)處,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水做參比,檢測(cè)其吸光度。用測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度,得到校正吸光度。
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