實(shí)驗(yàn)室氨氮測定的方法 |
時間:2022-12-28 13:59:15 訪客:653 |
最簡單的方法: ①水樣預(yù)處理:取250mL水樣(若氨氮含量高,可取適量加水定容至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),轉(zhuǎn)移至凱氏燒瓶中,加入溴化酚藍(lán)指示液數(shù)滴,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)顆玻璃珠,立即連接氮?dú)馇蚝屠淠鳎瑢?dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾至餾出液達(dá)到200mL,停止蒸餾,定容至250mL。 采用酸滴定法或納氏比色法時,吸收液用50mL硼酸溶液;當(dāng)水楊酸——次氯酸鹽比色法,50mL 0.01mol L-1改用硫酸溶液為吸收液。 ②標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:分別吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL比色管中,加水至刻線,加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加入 1.5mL 納氏試劑,混勻。靜置10分鐘后,用光程為20mm的比色杯,以水為參比,在波長420nm處測定吸光度。測得的吸光度減去零濃度空白管的吸光度后得到校正吸光度,繪制氨氮含量(mg)對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 ③ 水樣測定: a.取經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理的水樣適量(使氨氮不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至刻度線,加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。 b.取蒸餾預(yù)處理后的餾出液適量,加入50mL比色管中,加入一定量的1mol·L-1氫氧化鈉溶液中和硼酸,稀釋至刻度線。加入 1.5mL 納氏試劑,混勻。靜置 10 分鐘后,按標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測定吸光度。 ④空白試驗(yàn):用無氨水代替水樣,做全過程空白試驗(yàn)。
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