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水質(zhì)總氮測定中的問題及改進(jìn)措施

時(shí)間:2022-12-16 13:35:35   訪客:643

一、方法背景 

總氮是指水體中各種形態(tài)氮的總含量。水體中氮含量的增加會造成生物和微生物類的大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水體質(zhì)量惡化,出現(xiàn)富營養(yǎng)狀態(tài)。因此,總氮含量是控制水質(zhì)質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。目前,國內(nèi)通常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(HJ 636-2012)測定水質(zhì)中總氮含量,該方法具有操作簡單、試劑用量少、快速、設(shè)備簡單、易得等優(yōu)點(diǎn)。 

二、分析中問題

2.1 主要問題

問題一:存在大量的鈣、鎂離子時(shí),對該方法測定有嚴(yán)重干擾,造成測定結(jié)果嚴(yán)重偏高,而不適用。

問題二:測定成分復(fù)雜,色度較高且銨氮含量相對較高的地表水時(shí),由于受到某些因素的影響,有時(shí)會出現(xiàn)水樣中凱氏氮和硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮的測試結(jié)果總和大于總氮測試結(jié)果的現(xiàn)象。

2.2 問題來源

第一,由于在總氮消解過程所使用的消解液為堿性過硫酸鉀,堿性過硫酸鉀中的堿易與水樣中溶解態(tài)氨及部分無機(jī)銨鹽以氨氣形式結(jié)合揮發(fā)逸出;

第二,由于消解時(shí)間不夠,一些難降解的有機(jī)態(tài)氮只部分轉(zhuǎn)換成硝酸鹽氮而造成總氮測試結(jié)果偏低;

第三,采用蒸汽消毒器時(shí),溫度難以控制,易造成消解溫度低于123℃,造成消解溫度偏低。  

三、改進(jìn)措施

(1)采用硼酸-氫氧化鈉為掩蔽劑以消除水體中鈣、鎂離子對測定的干擾。

(2)通過加入硼酸-氫氧化鈉溶液形成緩沖體系,降低了消解液的堿性,抑制了氨氮揮發(fā)造成的損失,同時(shí),通過延長消解時(shí)間來提高過硫酸鉀的氧化率;

(3)過安裝調(diào)壓器,使消解溫度易于控制,提高總氮測定方法的穩(wěn)定性。 

四、問題解決

4.1 消解條件選擇

消解過程是過硫酸鉀分解產(chǎn)生原子態(tài)氧的過程,而過硫酸鉀能否分解,關(guān)鍵取決于消解時(shí)間和消解溫度。

(1) 由于過硫酸鉀本身在λ=220nm處有強(qiáng)烈的吸收,若消解時(shí)間過短,或消解溫度太低,都會造成過硫酸鉀分解不,殘余的過硫酸鉀對比色有干擾,造成實(shí)驗(yàn)空白值偏高。本文針對消解時(shí)間對空白值的影響進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),隨著加熱時(shí)間延長,過硫酸鉀不斷分解在波長220nm處吸收逐漸降低。當(dāng)消解時(shí)間持續(xù)至50min以上時(shí),過硫酸鉀吸光值才趨于穩(wěn)定,并降至所需求的范圍(Ab=0.03)。

(2) )對于一些含有難降解有機(jī)氮的樣品,若消解時(shí)間不夠,會造成過硫酸鉀氧化率降低,有機(jī)氮只部分轉(zhuǎn)化成硝酸鹽氮??偟侩S著消解時(shí)間的增加而增大,當(dāng)消解時(shí)間達(dá)到60min時(shí),總氮含量與凱氏氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮計(jì)算出的總氮值相加吻合。實(shí)驗(yàn)過程同樣也表現(xiàn)出消解溫度對實(shí)驗(yàn)也有很大影響,溫度越高,過硫酸鉀分解越。高壓鍋的極限溫度為128℃ ,綜合以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果,選擇測定總氮較好的消解條件是:消解溫度為123— 126℃ ,消解時(shí)間為60min。 

4.2 氧化劑用量

在總氮測定中,堿性過硫酸鉀是作為氧化劑參與反應(yīng)的,關(guān)鍵就在于樣品的氧化反應(yīng)是否,因此,氧化劑的用量對實(shí)驗(yàn)影響很大??紤]到隨著氧化劑使用量的增加,其空白值也相應(yīng)增大,而且溶液介質(zhì)中堿性也相應(yīng)提高,易造成水樣中游離氨氮與堿反應(yīng)生成氨氣所造成的揮發(fā)損失。因此,在保證消解的前提下,選擇盡可能少的氧化劑5mL,這既能保證在整個(gè)消解過程中介質(zhì)中有適中的堿度,還可使空白值維持較低水平,滿足測定條件要求。 

4.3 干擾物鈣、鎂離子掩蔽劑選擇與用量

樣品中高氯離子對測定無干擾,但高鈣、高鎂離子會對測定產(chǎn)生嚴(yán)重干擾,而且鹽度越高,鈣、鎂離子含量越大,干擾也越大。加入4%H3BO3 4-6mL基本已除盡鈣、鎂離子的干擾,同時(shí)考慮到硼酸加入量太多,會造成介質(zhì)中堿性減弱,酸性增強(qiáng),削弱過硫酸鉀的氧化性,故選擇加入適量的4mL硼酸溶液為宜。水樣中其余干擾物去除方法,含有Cr6+及Fe3+時(shí),可加入5% (W /V)鹽酸羥胺溶液予以還原;I-、Br-相對于總氮含量的0.2倍和3.4倍以下時(shí)其影響可忽略;CO2-3及HCO3-對測定的影響,可加入一定量的鹽酸消除。

五、分析注意事項(xiàng)分析過程應(yīng)注意的一些問題

(1)選用密合性良好的玻璃具塞比色管;使用壓力蒸汽消毒器時(shí),應(yīng)等自然冷卻后才能開閥放氣,以免比色管塞蹦出;使用壓力蒸汽消毒器時(shí),應(yīng)配備調(diào)壓器,便于溫度調(diào)控。

(2)所用玻璃器皿先用濃度(1+ 9)鹽酸浸洗后,然后用自來水沖洗后,再用無氨水沖洗。

(3)必須使用分析純以上的過硫酸鉀試劑,且使用新的過硫酸鉀試劑前必須進(jìn)行空白檢驗(yàn),當(dāng)空白吸光度大于0.05時(shí),最好提純經(jīng)檢驗(yàn)合格后再使用。 


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