氨氮檢測(cè)方法的比較 |
時(shí)間:2022-12-09 10:52:54 訪客:590 |
1 水楊酸分光光度法 1.1 流動(dòng)注射-水楊酸分光光度法 方法原理:流動(dòng)注射分析儀的工作原理是將一定體積的樣品注入封閉管道中連續(xù)流動(dòng)的負(fù)載中。在液體中,樣品和試劑在化學(xué)反應(yīng)模塊中按照特定的順序和比例混合并發(fā)生反應(yīng)。在反應(yīng)不完全的情況下,進(jìn)入流動(dòng)檢測(cè)池進(jìn)行光度檢測(cè)。 樣品處理:采集的樣品應(yīng)置于聚乙烯或玻璃瓶中,盡快進(jìn)行分析。如需貯存,應(yīng)加硫酸調(diào)pH值<2,可在5℃冷藏7天。酸化樣品應(yīng)在分析前儲(chǔ)存。將 pH 值調(diào)整為中性。當(dāng)樣品澄清,無(wú)色度、濁度、有機(jī)物等干擾時(shí),可直接進(jìn)行檢測(cè)分析。當(dāng)樣品中含有固體或懸浮物時(shí),分析前應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行離心澄清或用濾膜(5.16)過濾。當(dāng)樣品渾濁、有色或含有大量金屬離子或有機(jī)物時(shí),應(yīng)進(jìn)行預(yù)蒸餾。 1.2 連續(xù)流-水楊酸分光光度法 方法原理:連續(xù)流分析儀的工作原理是樣品和試劑在蠕動(dòng)泵的驅(qū)動(dòng)下進(jìn)入化學(xué)反應(yīng)模塊,在密閉管路中連續(xù)流動(dòng),并被氣泡以一定的間隔有規(guī)律地隔開,并混合并以特定的順序和比例做出反應(yīng)。顯色完成后進(jìn)入流式檢測(cè)池進(jìn)行光度檢測(cè)。 樣品處理:樣品采集和處理方法同流動(dòng)注射-水楊酸分光光度法。 2 納氏試劑分光光度法 方法原理:以游離氨或銨離子形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淺紅棕色絡(luò)合物。配合物的吸光度與氨氮含量成正比。在 420 nm 波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度。 樣品處理:采集的樣品應(yīng)置于聚乙烯或玻璃瓶中,盡快進(jìn)行分析。如需貯存,應(yīng)加入硫酸調(diào)PH值<2,可在2~5℃冷藏保存7天。含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物、有機(jī)物的水樣會(huì)產(chǎn)生干擾。當(dāng)含有此類物質(zhì)時(shí),應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)處理,以消除對(duì)測(cè)量的影響。若樣品中存在余氯,可加入適量除去硫代硫酸鈉溶液,用淀粉-碘化鉀試紙檢查余氯是否完全除去。顯色時(shí)加入適量酒石酸鉀鈉溶液,可消除鈣、鎂等金屬離子的干擾。如果水樣渾濁或有色,可采用預(yù)蒸餾或絮凝處理。 3 氣相分子吸收光譜法 方法原理:在2%~3%的酸性介質(zhì)中,加入無(wú)水乙醇煮沸去除亞硝酸鹽等干擾物,用次溴酸鹽氧化劑蒸餾氨,將銨鹽(0~50ug)氧化成等量的亞硝酸鹽,氨氮含量采用氣相分子吸收光譜法以亞硝酸氮形式測(cè)定。測(cè)量所指的工作條件如下: 空心陰極燈電流:3~5mA;載氣(空氣)流量:0.5L/min;工作波長(zhǎng):213.9nm;光能保持在100%~117%范圍內(nèi); 測(cè)量模式:峰高或峰面積。 樣品處理:水樣收集在聚乙烯或玻璃瓶中,并應(yīng)裝滿。采集的水樣應(yīng)立即測(cè)定,否則應(yīng)加入硫酸至pH<2(酸化時(shí),防止吸收空氣中的氨而污染),2-5℃保存,24℃內(nèi)測(cè)定小時(shí)。在水樣中加入鹽酸和無(wú)水乙醇,加熱煮沸,可消除NO2-、SO32-、硫化物,減弱甚至消除S2O32-的影響。 4 電極法 方法原理:氨氣傳感電極為復(fù)合電極,指示電極為pH玻璃電極,參比電極為銀-氯化銀電極。電極置于裝有氯化銨填充液的塑料外殼中。指示電極的敏感膜附近有疏水性半透膜,將電解液與試液隔開。半透膜與指示電極之間有一層薄膜。當(dāng)使用強(qiáng)堿溶液將 pH 值升高到 11 以上時(shí),銨鹽會(huì)轉(zhuǎn)化為氨,氨會(huì)通過半透膜擴(kuò)散,從而導(dǎo)致氯化銨電解液中氫離子濃度發(fā)生變化,這可通過 pH 電極進(jìn)行測(cè)量。 樣品處理:氨氣敏感電極法測(cè)量水體中的氨氮,樣品不需要過多的預(yù)處理,干擾因素少。
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水質(zhì)氨氮檢測(cè)和去除已成為環(huán)境工作者的重點(diǎn)工作 水質(zhì)氨氮檢測(cè)一直以來(lái)都是國(guó)家和社會(huì)所重視的話題。近些年,含氨氮廢水的隨意排放導(dǎo)致人畜飲水困難和中毒事件時(shí)有發(fā)生,我國(guó)的一些江河流域都有過相關(guān)報(bào)道,相應(yīng)地區(qū)還曾出現(xiàn)過像藍(lán)藻污染導(dǎo)致數(shù)百萬(wàn)流域居民生活……
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使用氨氮測(cè)定儀測(cè)定氨氮非常有必要 氨氮是污水中主要的氮的存在形式,由于氨氮在水中轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽和硝酸鹽時(shí)要消耗水中的溶解氧,所以氨氮是污水處理的主要污染物之一。在特定條件下,例如發(fā)生氧化反應(yīng)和在微生物活動(dòng)下,有機(jī)氮可能轉(zhuǎn)化為氨氮,……
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