總氮是指水體中所有含氮化合物中的氮含量,即亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)鹽氮、溶解態(tài)氮及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮的總和。它是反映水體富營養(yǎng)化程度的重要指標(biāo)之一。 一、實(shí)驗(yàn)部分 1、方法原理 總氮的測定方法為GB11894-1989《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》,其原理是過硫酸鉀在60 ℃以上的水溶液中,能分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧,硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子,加入氫氧化鈉用以中和氫離子,使過硫酸鉀分解完全,同時分解出的原子態(tài)氧在120~124 ℃條件下,可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁},并且在此過程中有機(jī)物同時被氧化分解。由于硝酸根離子在220 nm處有特征吸收峰,測定水樣的吸收光度來定量測定硝酸鹽氮的含量,進(jìn)而測定總氮含量。 2、儀器 (1)25紫外可見分光光度計(jì)及10mm石英比色皿。 (2)醫(yī)用手提式蒸汽滅菌器。 (3)25mL具有玻璃磨口塞的比色管。 3、試劑 (1)實(shí)驗(yàn)室所用鹽酸、硫酸、氫氧化鈉、過硫酸鉀均為分析純試劑,實(shí)驗(yàn)用純水均為無氨水。 (2)堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8),另稱取15g氫氧化鈉(NaOH), 溶于純水中, 稀釋至1000mL。現(xiàn)用現(xiàn)配。 (3)總氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:CN=10mg/L。取10ml總氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(100308:500 mg/L)移至500ml容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線。 (4)硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:CN=10mg/L。 取10ml硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(80616:500 mg/L)移至500ml容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線。 (5)亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:CN=10mg/L。 取10ml亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(103305:100 mg/L)移至100ml容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線。 4、分析步驟 分別用總氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液、硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液、亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液配制校準(zhǔn)曲線,在25mL比色管中分別加入0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.0mL標(biāo)準(zhǔn)使用液,加純水稀釋至10.00mL。加入5mL堿性過硫酸鉀溶液,塞緊磨口塞,用紗布及紗繩裹緊管塞,以防高溫消解時迸出。將比色管置于醫(yī)用手提式蒸汽滅菌器中,加熱至頂壓閥吹氣時開始計(jì)時,保持45分鐘。等滅菌器壓力降為零后,打開放氣閥,移去蓋子,取出比色管冷卻至室溫。加入(1+9)V/V鹽酸1mL,用純水稀釋至25mL標(biāo)線,混勻。在Lambda25紫外分光光度計(jì)上,以純水作參比,用10mm石英比色皿分別在220nm、275nm波長處測定吸光度,并用式(1)計(jì)算出校準(zhǔn)吸光度A。 A=A220-2A275(1) 在校準(zhǔn)曲線上求出相應(yīng)的總氮含量。 二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 1、用不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制的工作曲線及檢測結(jié)果 (1)分別用總氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(CN=10.0mg/L)、硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(CN=10.0mg/L)、亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(CN=10.0mg/L)繪制工作曲線,并測定同一總氮自控樣。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 線性相關(guān)系數(shù) 斜率 截距 總氮自控樣(203223)濃度(mg/L)總氮 0.9997 95.5 -0.123 4.92 硝酸鹽氮 0.9995 95.1 0.128 4.86 亞硝酸鹽氮 0.9990 93.7 0.424 4.89 注:總氮自控樣(203223)的真值為:4.78±0.34mg/L。 (2)分別用總氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(CN=10.0mg/L)、硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(CN=10.0mg/L)、亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(CN=10.0mg/L)對總氮自控樣(203223)加標(biāo)。 總氮標(biāo)準(zhǔn)使用液 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液 亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液加標(biāo)量(ug) 10.0 10.0 10.0 (總氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))工作曲線 回收率(%) 94.0 109 97.0 (硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))工作曲線 回收率(%) 97.0 112 100 (亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))工作曲線 回收率(%) 90.0 97.0 95.0 2、總氮標(biāo)準(zhǔn)使用液(CN=10.0mg/L)分別在第1、10、20、30天配制總氮工作曲線進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。其工作曲線的斜率分別為:94.4、95.6、94.0、95.4,截距分別為:0.477、-0.241、0.414、0.471。用這些曲線測定總氮自控樣(90306)的濃度分別為:2.162、2.276、2.218、2.282。測定結(jié)果都在自控樣的真值范圍內(nèi)??偟钥貥樱?0306)的真值為:2.255±0.113mg/L 三、結(jié)論 在水質(zhì)分析的總氮檢測中,只要嚴(yán)格控制對實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生影響的條件(例如實(shí)驗(yàn)用水、實(shí)驗(yàn)試劑、消解溫度及時間等),用不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(總氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))繪制測定總氮的工作曲線,對測定總氮是沒有什么影響的,是完全可行的。其次,配制好的總氮標(biāo)準(zhǔn)使用液,存放在冰箱中,至少可以使用一個月。
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