在水樣檢測(cè)眾多檢測(cè)項(xiàng)目中有氨氮和總氮兩項(xiàng)參數(shù)的測(cè)量,那么,氨氮和總氮之間有什么聯(lián)系和區(qū)別呢? 氨氮指的是水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。因此,氨氮屬于無(wú)機(jī)氮,是總氮的一種。水質(zhì)氨氮的檢測(cè)原理是以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡黃棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,利用比色法比色,經(jīng)過(guò)微電腦芯片計(jì)算后直接顯示氨氮含量(mg/L)。 而水質(zhì)總氮指的是水中所有有機(jī),無(wú)機(jī)形態(tài)氮總量,包括NO3-、NO2-和NH4+等無(wú)機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸等有機(jī)氮。水質(zhì)總氮檢測(cè)原理是運(yùn)用消解管密閉消解,以過(guò)硫酸鉀為氧化劑,在125℃條件下,將樣品中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,再在酸性條件下與顯色劑反應(yīng),生成絡(luò)合物,利用紫外吸收光度法測(cè)定其吸光度,經(jīng)過(guò)微電腦芯片計(jì)算后直接顯示總氮含量(mg/L)。 水質(zhì)總氮檢測(cè)注意事項(xiàng)有哪些? 1.試劑空白高的問(wèn)題 造成藥劑空白高主要原因是過(guò)硫酸鉀純度不夠??瞻赘哂?.030 ,就需要提純過(guò)硫酸鉀,提純方法就是二次結(jié)晶過(guò)硫酸鉀。
2.總氮取水體積
因?yàn)閴A性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮取水樣量為10ML時(shí),測(cè)定范圍為0.20mg/l7.00mg/l??偟哂?mg/l時(shí)要適當(dāng)減少取水樣量。如果取5ML水樣再稀釋至10ML 進(jìn)行測(cè)定的話,高檢出限是14mg/l。當(dāng)總氮高于14?mg/l 時(shí)取水量就要再減少進(jìn)行測(cè)定。我一般是取2ML水樣進(jìn)行測(cè)定。出水總氮低時(shí)可以取5ML水樣進(jìn)行測(cè)定。 吸取水樣時(shí)要取靜止一定時(shí)間后的上清液。
3.要用新鮮的無(wú)氨水
整個(gè)總氮的測(cè)定過(guò)程中所用的無(wú)氨水,包括加藥前稀釋至10ML 用的無(wú)氨水,消解后加的無(wú)氨水,以及測(cè)定吸光值時(shí)參比樣用的無(wú)氨水,都必須使用同一瓶水。 以免不同無(wú)氨水不同帶來(lái)的誤差。
4.消解后冷卻的方法
趁熱拿出消解結(jié)束后,待滅菌鍋壓力降為0后,馬上打開(kāi)放氣閥放氣,放氣后馬上打開(kāi)滅菌鍋蓋,立即拿出裝比色管的燒杯,把總氮的比色管(壓住總氮比色管的蓋子)趁熱多次搖勻,放回?zé)校匀焕鋮s。
5.測(cè)定波長(zhǎng)的調(diào)節(jié)
加入1+1鹽酸后,10分鐘之后測(cè)定吸光值,分光光度計(jì)要預(yù)熱30分鐘以上,測(cè)定總氮的吸光值時(shí),要先測(cè)220波長(zhǎng)的吸光值,全部測(cè)完了再測(cè)275波長(zhǎng)的吸光值。
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