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氨氮檢測時的注意事項

時間:2022-10-26 11:06:07   訪客:834

氨氮指的是水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。因此,氨氮屬于無機氮,是總氮的一種。

  氨氮檢測以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡黃棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,利用比色法比色,經(jīng)過微電腦芯片計算后直接顯示氨氮含量。

氨氮檢測

  氨氮檢測的注意事項

  1、實驗室環(huán)境

  進行氨氮分析的實驗室,室內(nèi)不應(yīng)有揚塵,銨鹽類化合物,不要與硝酸鹽氮等分析項目同時進行,因為硝酸鹽氮測試中必須使用氨水,而氨水的揮發(fā)性很強,納氏試 劑吸收空氣中的氨而導(dǎo)致測試結(jié)果偏高。所使用的試劑、玻璃器皿等實驗用品要單獨存放,避免交叉污染,影響空白值。

  2、無氨水的制備

  實驗過程對水的要求很高,普通的蒸餾水往往達不到實驗要求,需進行二次加工得到無氨水。根據(jù)實際工作經(jīng)驗,在用蒸餾法制備無氨水時,應(yīng)棄去前一部分餾出液 和后一部分鎦出液,只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存,這樣制取的無氨水空白值低,但二次加工制取無氨水費時費力,也不經(jīng)濟。用復(fù)合樹脂交換柱制得新 鮮去離子水代替無氨水進行氨氮的測定,空白吸光度能達到實驗要求。

  3、 反應(yīng)條件的控制

  3.1 反應(yīng)溫度

  溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度,并顯著影響溶液顏色。當(dāng)反應(yīng)溫度為25℃時,顯色反應(yīng);5—15℃時吸光度無顯著改變,但顯色不,溫度為30℃ 時,溶液褪色,吸光度明顯偏低。因而實驗溫度應(yīng)控制在20—25℃ ,這樣可保證分析結(jié)果可靠性。

  3.2 反應(yīng)時間

  反應(yīng)時間在l0min之前,溶液顯色不,10—30min,顏色較穩(wěn)定;30—45min顏色有加深趨勢;45min后顏色減退。因而顯色時間應(yīng)控制在10min—30min以盡快的速度進行比色分析。

  3.3 反應(yīng)體系pH

  分析析樣品時,樣品的酸堿度對氨氮的測定結(jié)果有明顯影響,DH太低,顯色不;太高時溶液可能出現(xiàn)渾濁,當(dāng)pH=13時,顯色較,且無渾濁,因此溶液pH宜選為l3。

  4、其它

  4.1 對于清潔的地表水、地下水中氨氮的測定,水樣需進行絮凝沉淀、過濾的預(yù)處理,而過濾使用的濾紙一般都含有可溶性氨氮,尤其是定量濾紙,實際操作中最好選用 含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細玻纖濾膜過濾,濾前應(yīng)用無氨水少量多次充分洗滌以除去可溶性氨氮,減少測定誤差,提高方法準(zhǔn)確度、靈敏度。

  4.2 當(dāng)水樣顯色后,發(fā)現(xiàn)顯色顏色很深(氨氮濃度大于2.0mg/L),吸光度值超出測定范圍時,可直接用無氨水定量稀釋、測定。這種方法所測結(jié)果與取樣時直接稀釋所測結(jié)果進行比對,無顯著性差異,相對誤差滿足環(huán)境分析要求,這種稀釋方法特別適合大批量樣品的分析。



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