水體中的氮元素由于是造成富營(yíng)養(yǎng)化的元兇,往往是水污染控制行業(yè)的科研和工程技術(shù)的關(guān)注重點(diǎn),其重要性甚至不亞于有機(jī)污染物,而這其中氨氮總氮是主要的水質(zhì)檢測(cè)項(xiàng)目。其中總氮是指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量(通常測(cè)定硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、無(wú)機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨幾大部分有機(jī)含氮化合物中氮的總和)。氨氮是指游離氨(或稱非離子氨,NH3)或離子氨(NH4+)形態(tài)存在的氨。 水質(zhì)總氮的檢測(cè)方法一是采用分別測(cè)定有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮化合物(氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮)后加和的辦法;二是以過(guò)硫酸鉀氧化,使有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后,通過(guò)離子選擇電極法對(duì)溶液中的硝酸根離子進(jìn)行測(cè)量;也可以用紫外法或還原為亞硝酸鹽后,用偶氮比色法,以及離子色譜法進(jìn)行測(cè)定。而檢測(cè)氨氮的國(guó)標(biāo)方法有納氏試劑法、水楊酸分光光度法、蒸餾-滴定法。 為了得到氨氮總氮檢測(cè)的準(zhǔn)確數(shù)據(jù),我們可以采取一下措施減小檢測(cè)過(guò)程中的誤差: 1.選擇標(biāo)準(zhǔn)化成品試劑??偟?、氨氮項(xiàng)目的檢測(cè),需要用到多種試劑,自行配制過(guò)程繁瑣且質(zhì)量控制難,出現(xiàn)問題時(shí)難以排查。
2.檢測(cè)樣品過(guò)程中,使用多種質(zhì)量控制措施。例如空白試驗(yàn),當(dāng)空白試驗(yàn)出現(xiàn)異常,應(yīng)檢查試驗(yàn)用水、試劑、器皿等的污染情況;同時(shí)可以做平行樣、測(cè)定加標(biāo)樣;做一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品,多種措施保證整個(gè)檢驗(yàn)體系是受控的??梢赃x擇帶有質(zhì)控功能的檢測(cè)設(shè)備,降低質(zhì)量控制操作的難度。
3.注意氨氮總氮檢測(cè)過(guò)程中的細(xì)節(jié)。例如消解時(shí)間與溫度要和操作手冊(cè)一致;消解時(shí)擰緊瓶蓋;按規(guī)范采集、保存水樣在無(wú)氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中檢測(cè)總氮和氨氮;玻璃器皿用鹽酸1+9或硫酸1+35浸泡,用自來(lái)水沖洗后再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次,洗凈后立即使用。
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