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總氮測(cè)定儀在使用中需要注意的事項(xiàng)

時(shí)間:2022-09-24 16:16:36   訪客:598

總氮測(cè)定儀

一、藥物空白高的問(wèn)題:
藥物空白高的主要原因是過(guò)硫酸鉀純度不夠。高于 0.030 的空白需要純化過(guò)硫酸鉀。提純方法為過(guò)硫酸鉀二次結(jié)晶:
1、(可以同時(shí)做兩批)1L大燒杯中加入約800mL水,放在50攝氏度的水浴上加熱(水浴溫度應(yīng)該是用溫度計(jì)檢查是否正常,不要超過(guò)60攝氏度。過(guò)硫酸鉀在60攝氏度以上會(huì)分解)。我的經(jīng)驗(yàn)是先加入90克過(guò)硫酸鉀,蓋上濾紙(避免污染),溶解速度慢,可以一邊凈化一邊做其他事情,有時(shí)間就攪拌幾下,之后全部溶解(速度較慢較慢)。用勺子將過(guò)硫酸鉀慢慢加入燒杯中,一次不要加太多,溶解后再加入,直到不管怎么攪拌,近一個(gè)小時(shí)后都不能溶解(一點(diǎn)點(diǎn)不能溶解),這個(gè)過(guò)程是相當(dāng)長(zhǎng)的。
2、將完全溶解的飽和溶液室溫冷卻,用干凈的塑料袋包住燒杯,用橡皮筋扎緊,然后放入冰箱(調(diào)至低溫),靜置過(guò)夜重結(jié)晶。建議使用 1L 廣口瓶在冰箱中同時(shí)存放一瓶無(wú)氨水(用于沖洗)。
3、過(guò)夜重結(jié)晶后,明天早上取出,立即棄上清。重結(jié)晶后的晶體會(huì)結(jié)成一團(tuán)沉到瓶底,但結(jié)構(gòu)其實(shí)很松散。兩次后會(huì)分離,然后再洗:用冰冷的無(wú)氨水洗幾次,盡量不要讓下面的晶體逸出。
4、二次結(jié)晶:清洗后燒杯中只剩下以下晶體,向燒杯中加入約400ML無(wú)氨水,攪拌溶解,這次與二次結(jié)晶不同的是,它慢慢倒入燒杯中加入無(wú)氨水。開(kāi)始時(shí),可以一次加一點(diǎn)水(取決于晶體的數(shù)量)。如果剩的不多,就等久一點(diǎn),少加水,直到有一點(diǎn)不能溶解的結(jié)晶。
5、然后重復(fù)第2步(二次結(jié)晶)和第3步(清洗)。
6、洗滌后,棄去上清液,將晶體轉(zhuǎn)移至 250ML燒杯,然后放入50攝氏度的烘箱中晾干(烘箱內(nèi)的溫度要用溫度計(jì)檢查是否正常)。請(qǐng)勿將其他物品放入干燥箱,以免再次污染。烘干時(shí)間較長(zhǎng),(我的已經(jīng)烤了兩天三夜),晚上可以在烘箱里烘干,白天在50度的水浴上烘干。完全干透的藥材與原藥一樣松散干燥,攪拌時(shí)會(huì)發(fā)出清脆的聲音。
7、將干燥的藥物從烘箱中取出,放入干燥器中冷卻一小時(shí)以上。冷卻后,密封在干凈的聚乙烯瓶中。
8、實(shí)驗(yàn)中加入堿性過(guò)硫酸鉀時(shí),一定要避免加到瓶口。
二、總氮水量:
由于采用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮,當(dāng)樣品體積為10ML時(shí),測(cè)定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。當(dāng)總氮高于7mg/l時(shí),應(yīng)適當(dāng)減少水樣量。如取5mL水樣稀釋至10mL測(cè)定,檢測(cè)上限為14mg/l。當(dāng)總氮高于14mg/l時(shí),應(yīng)減少取水量測(cè)定。我通常取2ML水樣進(jìn)行測(cè)量。當(dāng)出水總氮含量較低時(shí),可取5ML水樣進(jìn)行測(cè)定。抽取水樣時(shí),靜置一段時(shí)間后取上清液。
三、使用新鮮的無(wú)氨水:
總氮測(cè)定全過(guò)程使用的無(wú)氨水,包括加藥前稀釋至10ML的無(wú)氨水,消解后加入的無(wú)氨水和氨水應(yīng)使用同一瓶水。測(cè)量吸光度值時(shí)用于參考樣品的游離水。以免因不同的無(wú)氨水造成誤差。
四、密封事項(xiàng):
比色管蓋用原料膠帶包裹,使密封性更好,防止氨氮跑出。生膠帶對(duì)藥水沒(méi)有影響,不會(huì)影響結(jié)果。但是,纏繞在蓋子上的原料膠帶應(yīng)保持完好,以免雜物掉入比色管內(nèi),影響吸光度值,從而影響檢測(cè)結(jié)果。比色管的帽蓋必須塞緊,然后用紗布和細(xì)繩固定。系好后,將紗布邊向下拉,使紗布緊緊包裹住蓋子。


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