水質(zhì)總磷測(cè)定的問(wèn)題探討 |
時(shí)間:2022-09-23 15:16:02 訪客:698 |
1.實(shí)驗(yàn)原理 在中性條件下用過(guò)硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色絡(luò)合物。 2.儀器和試劑 2.1儀器 醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1~1.4kg/cm2)。 恒溫干燥箱 50mL具塞比色管 分光光度計(jì) 2.2試劑 ?。?)過(guò)硫酸鉀溶液,50g/L 。 ?。?)抗壞血酸溶液,100g/L。 ?。?)鉬酸鹽溶液。 ?。?)磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0μg磷。 ?。?)磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0μg磷。 3.影響總磷測(cè)定的因素 3.1樣品采集及保存 水樣總磷不穩(wěn)定,采樣后應(yīng)立即分析。如果不能立即進(jìn)行分析,需取500mL水樣后加入1mL濃硫酸調(diào)節(jié)水樣的pH值≤1,或不加任何試劑于冷處保存,并在24h內(nèi)盡快測(cè)定,當(dāng)采集含磷量較低的水樣時(shí)不要用塑料瓶采樣,因磷酸鹽易吸附在塑料瓶壁上,應(yīng)保存于玻璃瓶中。 3.2玻璃器皿的清洗和處理 分析過(guò)程中所用的玻璃器皿都必須用稀硝酸或鉻酸洗液浸泡1h 以上,用自來(lái)水清洗后用蒸餾水淋洗數(shù)遍,不可用含磷洗滌劑刷洗。新的比色管需先進(jìn)行與樣品完全相同的處理,測(cè)定其空白吸光度值。如果比色管空白吸光度值經(jīng)過(guò)多次消解測(cè)得較高的,必須剔除。 3.3 pH值的調(diào)節(jié) 由于樣品保存時(shí)pH≤1,因此測(cè)定前需將水樣調(diào)節(jié)至中性。移取25mL(濃度高時(shí)酌量少?。┑臉悠分?0mL的燒杯中,用移液管慢慢滴加50%氫氧化鈉溶液,至pH試紙測(cè)試溶液為中性,記住所滴加氫氧化鈉的用量。然后另取25mL的樣品至50mL比色管中,用移液管滴加等量的50%氫氧化鈉溶液。 3.4水樣的消解方法對(duì)比分析 國(guó)標(biāo)GB11893-1989水樣預(yù)處理采用蒸汽消毒器消解,此消解方法費(fèi)時(shí)費(fèi)力、安全性穩(wěn)定性較差、而且工作中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)試樣外溢等現(xiàn)象,且壓力容器需要專人經(jīng)培訓(xùn)合格后持證操作等繁瑣問(wèn)題。恒溫干燥箱消解法,溫度更易于控制,操作簡(jiǎn)便安全,其自然冷卻時(shí)間比蒸汽消毒器降溫降壓的工作時(shí)間耗時(shí)短,為此本文選用恒溫干燥箱消解法與蒸汽消毒器消解法對(duì)比試驗(yàn)。
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總磷測(cè)定實(shí)驗(yàn)時(shí)還是要注意一下細(xì)節(jié)問(wèn)題 磷是生物生長(zhǎng)必須的元素之一,在一般天然水中磷酸鹽含量不高,但水體中磷含量過(guò)高(如超過(guò)0.2mg/L)可造成藻類過(guò)度繁殖,直至數(shù)量上達(dá)到有害程度(稱為富營(yíng)養(yǎng)化),造成胡泊、河流透明度降低,水質(zhì)變壞?!?
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水質(zhì)中總磷的測(cè)定 在中性條件下,用過(guò)硫酸鉀(或硝酸一高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色絡(luò)合物。本標(biāo)準(zhǔn)適用于……
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關(guān)于總磷測(cè)定的用處及流程 總磷檢測(cè)儀是為滿足客戶戶外現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量需求而研發(fā)制造的一款便攜式測(cè)定儀。儀器采用進(jìn)口長(zhǎng)壽命冷光源,測(cè)量準(zhǔn)確,性能更穩(wěn)定;內(nèi)置大容量電池,待機(jī)時(shí)間長(zhǎng),攜帶方便,是戶外現(xiàn)場(chǎng)使用的。可測(cè)定污水中總磷、氨氮兩……
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