5 濾紙對空白值的影響 氨氮實驗需將水樣過濾后測定,所用濾紙一般都含有銨鹽,可能引起過濾空白值升高,所以需做過濾空白對照實驗,以扣除濾紙影響。實驗表明,不同濾紙之間銨鹽含量差別很大,有些含量較高的濾紙雖經(jīng)多次用水洗滌,仍達(dá)不到實驗要求,因此使用前需對每一批次濾紙進(jìn)行抽檢,淋洗時要少量多次,減少濾紙的影響。 我們選用經(jīng)稀Hcl浸泡并洗凈的0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾水樣,解決了用濾紙過濾產(chǎn)生的高空白值問題。不僅過濾空白值低,而且重復(fù)性好,所以推薦使用0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾。 6 試劑的選擇 試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準(zhǔn)確度,氫氧化鈉(分析純)的氮化合物含量雖然較低,但還是有影響,建議使用優(yōu)級純或基準(zhǔn)試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低試劑空白值、提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。 7 實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗 若實驗的空白值不夠理想,則需要對實驗用水及試劑進(jìn)行檢驗,以選擇出含氮量最低的蒸餾水和試劑,獲得理想的、符合要求的空白值。 8 反應(yīng)條件的控制 ?。?)反應(yīng)時間對實驗的影響 實驗表明,反應(yīng)時間在90min之前,溶液顯色不完全,90min之后顏色趨穩(wěn)定,因而,用水楊酸分光光度法測定水中氨氮時,顯色時間應(yīng)控制在90min之后,達(dá)到分析的精密度和準(zhǔn)確度。 (2) 反應(yīng)體系的PH值對實驗的影響 由氨氮反應(yīng)原理可知,反應(yīng)體系中OH-濃度影響反應(yīng)平衡。實驗表明,水樣PH值的變化對測定結(jié)果有明顯影響,水樣呈中性或堿性,得出的測定結(jié)果相對偏差符合分析要求,呈酸性的水樣無可比性,所以對于水樣應(yīng)特別注意調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH值,最好將溶液顯色控制在PH值為11.8~12.4。 本廠源水為地表水,每年的洪水期氨氮值偏高,在加氯消毒時會形成殺菌力較弱的氯胺系列物質(zhì),為了保證出廠水的游離余氯達(dá)標(biāo)和消毒效果必然會消耗更多的氯氣,從而會增加制水成本。準(zhǔn)確檢測水中氨氮的含量,有利于更加有效地指導(dǎo)生產(chǎn),確保安全、優(yōu)質(zhì)供水。 結(jié)論 由實驗和討論可知,水楊酸鹽分光光度法測定氨氮應(yīng)注意和解決的常見問題:⑴試劑的正確配制決定著方法精密度和準(zhǔn)確度,特別要注意理解實驗原理、正確掌握試劑配制的要領(lǐng)。⑵注意主要試劑性狀,選購合格的試劑。⑶降低空白實驗值可提高實驗精密度,對實驗用水、試劑空白和過濾濾紙要注意檢查。⑷反應(yīng)條件、時間、體系PH決定反應(yīng)平衡和反應(yīng)生成物的穩(wěn)定性,控制反應(yīng)在最佳條件下進(jìn)行,盡可能提高操作準(zhǔn)確度,確保分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性和可靠性。
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