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測定水中氨氮時(shí)應(yīng)注意的問題

時(shí)間:2022-09-12 15:52:48   訪客:445

解析測定水中氨氮時(shí)應(yīng)注意的問題:
1、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
進(jìn)行氨氮分析的實(shí)驗(yàn)室,室內(nèi)不應(yīng)有揚(yáng)塵,銨鹽類化合物。不要與硝酸鹽氮等分析項(xiàng)目同時(shí)進(jìn)行,因?yàn)橄跛猁}氮測試中必須使用氨水,而氨水的揮發(fā)性很強(qiáng),納氏試劑吸收空氣中的氨而導(dǎo)致測試結(jié)果偏高。所使用的試劑玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品要單獨(dú)存放,避免交叉污染,影響空白值。

2、無氨水的制備
實(shí)驗(yàn)過程對水的要求很高,普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求,需進(jìn)行二次加工得到無氨水。根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)。在用蒸餾法制備無氨水時(shí),應(yīng)棄去前一部分餾出液和后一部分鎦出液,只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存。這樣制取的無氨水空白值低,但二次加工制取無氨水費(fèi)時(shí)費(fèi)力,也不經(jīng)濟(jì)。用復(fù)合樹脂交換柱制得新鮮去離子水代替無氨水進(jìn)行氨氮的測定,空白吸光度能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。

3、 反應(yīng)條件的控制
3.1 反應(yīng)溫度
溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度,并顯著影響溶液顏色。當(dāng)反應(yīng)溫度為25℃時(shí),顯色反應(yīng)完全;5℃~15℃時(shí)吸光度無顯著改變,但顯色不完全;溫度為30℃時(shí),溶液褪色,吸光度明顯偏低。因而實(shí)驗(yàn)溫度應(yīng)控制在20℃~25℃,這樣可保證分析結(jié)果可靠性。

3.2 反應(yīng)時(shí)間
反應(yīng)時(shí)間在l0min之前,溶液顯色不完全;10min~30min,顏色較穩(wěn)定;30min~45min顏色有加深趨勢;45min后顏色減退。因而顯色時(shí)間應(yīng)控制在10min~30min以盡快的速度進(jìn)行比色分析。

3.3 反應(yīng)體系pH
在分析樣品時(shí),樣品的酸堿度對氨氮的測定結(jié)果有明顯影響,pH太低,顯色不完全;太高時(shí)溶液可能出現(xiàn)渾濁,當(dāng)pH=13時(shí),顯色較完全,且無渾濁,因此溶液pH宜選為13。

4、其它
4.1 前言:對于清潔的地表水、地下水中氨氮的測定,水樣需進(jìn)行絮凝沉淀、過濾的預(yù)處理,而過濾使用的濾紙一般都含有可溶性氨氮,尤其是定量濾紙,實(shí)際操作中最好選用含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細(xì)玻纖濾膜過濾,濾前應(yīng)用無氨水少量多次充分洗滌以除去可溶性氨氮,減少測定誤差,提高方法準(zhǔn)確度、靈敏度。

4.2 氨氮樣品前處理:
氨氮樣品需要前處理嗎?主要看被測水樣的污染程度。脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機(jī)氯胺類等有機(jī)化合物,以及鐵、錳、鎂和硫等無機(jī)離子,因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾,水中顏色和渾濁亦影響比色。為此,須經(jīng)絮凝沉淀過濾或蒸餾預(yù)處理,易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì),還可在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的干擾,可加入適量的掩蔽劑加以消除。

4.3測量范圍過大時(shí),增加緩沖液,可以擴(kuò)大測量范圍。

5、總結(jié)
納氏試劑光度法測定氨氮時(shí)應(yīng)注意:①首先要選購合格的試劑。②試劑的正確配制決定著方法靈敏度,特別要掌握好納氏試劑的配制要領(lǐng)。③對實(shí)驗(yàn)用水、試劑空白、濾紙要注意檢查,降低空白值可提高實(shí)驗(yàn)精密度。④要控制反應(yīng)溫度、時(shí)間、體系pH等在最佳條件下進(jìn)行。⑤對大批樣品進(jìn)行分析時(shí),可直接采用顯色后再稀釋測定的方法,結(jié)果能夠滿足分析要求。



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