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影響總氮測(cè)定儀檢測(cè)結(jié)果的因素是什么

時(shí)間:2022-08-15 11:13:55   訪客:876

總氮測(cè)定儀在水中總氮的檢測(cè)常采用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法,主要原因是這種方法步驟相對(duì)簡(jiǎn)單,所需試劑較少,要求使用的總氮水質(zhì)分析儀一般實(shí)驗(yàn)室都能具備。但是該方法對(duì)空白值的要求非常嚴(yán)格,而要做好總氮的空白實(shí)驗(yàn),不僅與試劑有關(guān),還與實(shí)驗(yàn)用水、器皿、家用壓力鍋或醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的壓力、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境及方法步驟的掌握等因素關(guān)系密切。下面我們就從這幾個(gè)因素看一下它們是如何影響總氮水質(zhì)分析儀的檢測(cè)結(jié)果的。

1.試劑的配制、存放:

堿性過(guò)硫酸鉀的配制過(guò)程十分重要,掌握不好,會(huì)影響消解效果,對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。過(guò)硫酸鉀的溶解速度非常慢,若要加快溶解,不能盲目加熱,即使加熱,也應(yīng)該采用水浴加熱法,且水浴溫度一定要低于60℃,否則過(guò)硫酸鉀會(huì)分解失效。

2.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境:

總氮水質(zhì)分析儀的使用應(yīng)在無(wú)氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行,室內(nèi)不應(yīng)含有揚(yáng)塵、石油類及其它的氮化合物,不能在分析氨氮等氮類項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室中做總氮項(xiàng)目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放,避免交叉污染,影響空白值。

3.無(wú)氨水的制備:

實(shí)驗(yàn)過(guò)程對(duì)水的要求非常嚴(yán)格,普通的蒸餾水往往還達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求,這時(shí)需再做二次加工以得到無(wú)氨水。

4.玻璃器皿的洗滌:

所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。

5.試劑的選擇:

首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。另外,分析純氫氧化鈉的氮化合物含量雖然大大低于過(guò)硫酸鉀的含氮量,但也要仔細(xì)選擇。

6.比色時(shí)的注意事項(xiàng):

總氮的測(cè)定涉及兩個(gè)波長(zhǎng)(220nm和275nm),有條件的實(shí)驗(yàn)室可采用雙光路紫外分光光度計(jì),其優(yōu)點(diǎn)是方便快速、可以避免反復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)產(chǎn)生測(cè)量誤差,皿間誤差也能自動(dòng)修正。如果沒有雙光路的光度計(jì),建議在測(cè)定完一組樣品的同一波長(zhǎng)后,再調(diào)整到另一波長(zhǎng),統(tǒng)一測(cè)定,不要測(cè)完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品,這樣反復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)會(huì)引起一定的測(cè)量誤差。



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