氮在線監(jiān)測(cè)中存在的問題主要是總氮低于氨氮和 K2S3O8的空白值不合理。 總氮包括有機(jī)氮和無機(jī)氮,總氮的在線監(jiān)測(cè)的測(cè)定方法是將水樣消解氧化為硝酸鹽 - 氮后進(jìn)行測(cè)定。 總氮的在線監(jiān)測(cè)采用的方法是過硫酸鹽消解 - 光度法,通??偟ò钡钥偟豢赡艿陀诎钡?。 但是總氮在線監(jiān)測(cè)中出現(xiàn)總氮低于氨氮的情況,有可能是由于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境問題,空氣中常常含有氨和銨鹽,氨和銨鹽又都極易溶于水,所以會(huì)使氨氮含量升高,使測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)誤差,產(chǎn)生總氮低于氨氮的情況。 K2S3O8中含氧化合物若到達(dá)一定程度,會(huì)造成試劑空白的吸光速度增高,從而超過吸光值。因此不合理的扣除 K2S3O8,會(huì)直接造成整個(gè)水質(zhì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的錯(cuò)誤。 解決總氮在線監(jiān)測(cè)中出現(xiàn)問題的對(duì)策 總氮在線監(jiān)測(cè)中存在的問題主要是 T-N 低于 NH3-N 的錯(cuò)誤問題及 K2S3O8的空白值不合理。 水質(zhì)中的總氮是指所有無機(jī)氮和有機(jī)氮的總和。 在總氮監(jiān)測(cè)中,往往會(huì)出現(xiàn)同一水樣測(cè)定中,應(yīng)當(dāng)水樣消解30min 后馬上放氣,趁熱將水樣管多次搖勻,使氣相中的 NH3氣被熱的 K2S2O8消解轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛岣?/p> 解決:K2S3O8空白值的問題要先確定試驗(yàn)用水是無氨水,在取用后馬上加蓋 ;每瓶K2S3O8只是做6個(gè)試劑空白,統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)后取均值作為空白值扣除 ;如果 K2S3O8空白較高,可提純后使用,將 K2S2O8溶于50 ~ 60攝氏度的無氨水中,在無氨的潔凈處自然冷卻至室溫后,置于約4攝氏度的冰箱中,用玻璃砂漏斗濾出結(jié)晶后,用紅外燈烘干。 如果含氮化合物高于0.005% 時(shí),須將前述重結(jié)晶步驟重復(fù)一次。
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