水中的總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。其測(cè)定有助于評(píng)價(jià)水體被污染和自凈狀況。地表水中氮、磷物質(zhì)超標(biāo)時(shí),微生物大量繁殖,浮游生物生長旺盛,出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。 目前,國標(biāo)針對(duì)水質(zhì)中氮的分析主要分總氮、氨氮、硝態(tài)氮、凱氏氮4個(gè)方面。 1、總氮 總氮是指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量(通常測(cè)定硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨幾大部分有機(jī)含氮化合物中氮的總和)??扇苄钥偟侵杆锌扇苄约昂蛇^濾性固體(小于0.45μm顆粒物)的含氮量。總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。 總氮的測(cè)定方法,一是采用分別測(cè)定有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物(氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮)后加和的辦法。二是以過硫酸鉀氧化,使有機(jī)氮和無機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后,通過離子選擇電極法對(duì)溶液中的硝酸根離子進(jìn)行測(cè)量,也可以用紫外法或還原為亞硝酸鹽后,用偶氮比色法,以及離子色譜法進(jìn)行測(cè)定。 2、氨氮 氨氮是指游離氨(或稱非離子氨,NH3)或離子氨(NH4+)形態(tài)存在的氨。pH較高,游離氨的比例較高;反之,銨鹽的比例高。 氨氮是水體中的營養(yǎng)素,可導(dǎo)致水富營養(yǎng)化現(xiàn)象產(chǎn)生,是水體中的主要耗氧污染物,對(duì)魚類及某些水生生物有毒害。 氨氮對(duì)水生物起危害作用的主要是游離氨,其毒性比銨鹽大幾十倍,并隨堿性的增強(qiáng)而增大。氨氮毒性與池水的pH值及水溫有密切關(guān)系,一般情況,pH值及水溫愈高,毒性愈強(qiáng)。 常用來測(cè)定氨的兩個(gè)近似靈敏度的比色方法是經(jīng)典的納氏試劑法和苯酚-次氯酸鹽法;滴定法和電極法也常用來測(cè)定氨;當(dāng)氨氮含量高時(shí),也可采用蒸餾-滴定法。(國標(biāo)有納氏試劑法、水楊酸分光光度法、蒸餾-滴定法) 3、凱氏氮 凱氏氮是以凱氏法測(cè)得的的含氮量。它包括氨氮和在此條件下能被轉(zhuǎn)化為銨鹽而測(cè)定的有機(jī)氮化合物。此類有機(jī)氮主要指蛋白質(zhì)、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮為負(fù)三價(jià)的有機(jī)氮化合物。不包括疊氮化合物、聯(lián)氮、偶氮、腙、硝酸鹽、腈、硝基、亞硝基、肟和半卡巴腙類含氮化合物。由于水中一般存在的有機(jī)化合物多為前者,因此,在測(cè)定凱氏氮和氨氮后,其差值即稱之為有機(jī)氮。 測(cè)定原理是加入硫酸加熱消解,使有機(jī)物中的胺基以及游離氨和銨鹽均轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@,消解后的液體,使呈堿性蒸餾出氨,吸收于硼酸溶液,然后以滴定法或光度法測(cè)定氨含量。測(cè)定凱氏氮或有機(jī)氮,主要是為了了解水體受污染狀況,尤其在評(píng)價(jià)湖泊和水庫的富營養(yǎng)化時(shí),是個(gè)有意義的指標(biāo)。 4、硝態(tài)氮 1).硝酸鹽 水中硝酸鹽是在有氧條件下,各種形態(tài)含氮化合物中穩(wěn)定的氮化合物,通常用以表示含氮有機(jī)物無機(jī)化作用最終階段的分解產(chǎn)物。當(dāng)水樣中僅含有硝酸鹽而不存在其他有機(jī)或無機(jī)的氮化合物時(shí),認(rèn)為有機(jī)氮化合物分解完全。如果水中含有較多量的硝酸鹽同時(shí)含有其他含氮化合物時(shí),則表示有污染物已經(jīng)進(jìn)入水系,水的“自凈”作用尚在進(jìn)行。 硝酸鹽氮的測(cè)定方法有離子選擇電極法、酚二磺酸分光光度法、鎘柱還原法、紫外分光光度法、戴氏合金換元法、離子色譜法、紫外法。 其中電極法測(cè)量方便,范圍寬,而且價(jià)格便宜,對(duì)水樣要求較低;酚二磺酸分光光度法測(cè)量范圍寬,顯色穩(wěn)定;鎘柱還原法適用于水中低含量硝酸鹽測(cè)定;戴氏合金換元法適用于污染嚴(yán)重并帶深色水樣;離子色譜法需要專用儀器,但可于其他陰離子聯(lián)合測(cè)定。 2).亞硝酸鹽 亞硝酸鹽是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物。亞硝態(tài)氮不穩(wěn)定,可以氧化成硝酸鹽氮,也可以還原成氨氮。因此,在測(cè)定其含量的同時(shí),并了解水中硝酸鹽和氨的含量,則可以判斷水系被含氮化合物污染的程度及自凈情況。 水中亞硝酸鹽的測(cè)定方法通常采用重氮-偶聯(lián)反應(yīng),使生成紅紫色染料。該方法靈敏度高、檢出限低、選擇性強(qiáng)。重氮試劑選用對(duì)氨基苯磺酰胺和對(duì)氨基苯磺酸,偶聯(lián)試劑為N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒),N-(1-萘基)-乙二胺用得較多。 亞硝酸鹽氮的測(cè)定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、離子色譜法、氣相色譜法等。(國標(biāo)采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、氣相色譜法等)
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